Фенилацетон (бензилметилкетон, 1-фенилпропанон, BMK oil, p2p)

Синонимы: 1-фенилпропанон-2, бензилметилкетон

Внешний вид: желтоватая маслянистая жидкость (в сухом виде бесцветные кристаллы)

Брутто-формула (система Хилла): C9H10O

Формула в виде текста: C6H5CH2C(O)CH3

Молекулярная масса (в а.е.м.): 134,18

Температура плавления (в °C): 27

Температура кипения (в °C): 214

Растворимость (в г/100 г или характеристика):

вода - не растворим

диэтиловый эфир - легко растворим

этанол - легко растворим

Метод получения 1

(лабораторный синтез)

Источник информации: "Методы получения химических реактивов и препаратов" вып.26 М. 1974 стр. 155-156

Реакцию проводят в кварцевой трубке длиной 85 см, диаметром 0,18 мм, соединенной через тройник с делительной воронкой и источником углекислого газа и помещенной в трубчатую печь с температурой 400—450°С. Среднюю часть реактора (по длине 50 см) заполняют окисью алюминия. Реакцию проводят в атмосфере углекислого газа; скорость подачи — 1 пузырек в секунду. В реактор приливают со скоростью 50—60 мл/час раствор 136 г (1 моль)фенилуксусной кислоты в 120 мл ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты (для вытеснения из трубки продукта реакции). Катализат собирают в охлаждаемый приемник с обратным холодильником. По окончании реакции катализат выливают в смесь 300 г льда и 100 г воды, затем нейтрализуют по лакмусу 50%-ным раствором едкого натра. Водный слой отделяют и экстрагируют 2—3 раза бензолом порциями по 60 мл. Бензольные вытяжки соединяют с маслянистым слоем. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 113—115°С/20 мм.рт.ст.

Выход метилбензилкетона равен 80-90 г (60—67%), d = 1,0239, n = 1,5161.

Метод получения 2

(промышленный синтез)



Смесь 37,5 кг (368 моль) уксусного ангидрида и 5 кг (60,7 моль) безводного ацетата натрия нагревают при кипении 2 часа, прибавляют 12,5 кг (92 моль) фенилуксусной кислоты и кипятят при перемешивании 18-20 часов. Затем отгоняют в вакууме 5 кг уксусного ангидрида, охлаждают до 60 С и прибавляют 20 л воды. Реакционную массу нагревают 1,5 ч при 90-100 С, прибавляют еще 60 л воды и экстрагируют метилбензилкетон хлороформом. К хлороформным экстрактам (около 20 кг) прибавляют 17 кг 32-36% водного раствора гидросульфита натрия, перемешивают при 15-17 С 5-6 часов и оставляют на 8-10 часов. Образовавшееся бисульфитное производное отфильтровывают и тщательно промывают хлороформом. 15-17 кг отмытого бисульфитного соединения прибавляют к смеси 2,7 л 40% раствора гидроксида натрия и 9 л воды, нагревают 1 час при 55-60 С, верхний слой (7 кг) после отстаивания отделяют и перегоняют в вакууме.

Получают 3,7 кг (29%) метилбензилкетона (фенилацетона) с температурой кипения 110-114 С (20 мм.рт.ст.).

250 мл.-6885 грн.

0.5 л.-13770 грн.

1 л.-27535 грн.

№ 5453466, Размещено 28 ноября

2822 +5

Ещё Поднять

Избранное

• Разослать
• Редактировать